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纳米硅粉的生产方法
- 2019-03-30 -

专利名称:纳米硅粉的生产方法
技术领域:
本发明涉及一种纳米硅粉的生产方法,特别涉及一种超细、活性高、分散性好的球形纳米硅粉的生产方法。
背景技术:
纳米硅粉的用途广泛,比如用纳米硅粉做成纳米硅线用在充电锂电池负极材料里,或者在纳米硅粉表面包覆石墨用做充电锂电池负极材料,可提高锂电池的电容量和充放电循环次数;纳米硅粉用在耐高温涂层和耐火材料里。纳米硅粉与金刚石高压下混合形成碳化硅一金刚石复合材料,用做切削刀具等。随着硅粉向纳米尺度转变时,由于尺寸效应,将赋予硅材料新的特性。纳米硅粉,在陶瓷材料、复合材料、催化材料、光电池以及生物材料等领域都具有巨大的潜在应用前景。目前生产纳米硅粉的方法主要有I.化学气相沉积法·硅烷在热、微波、激光、等离子体等外界能量的作用下,在高氢稀释的条件下分解为硅和氢,在气相环境下快速冷凝,从而制备出纳米硅粉。硅烷是有毒的爆炸性气体,安全保护是硅烷法的一个重要问题,至今尚未彻底解决,对环境和人身安全造成危害。2.球磨利用机械旋转及粒子之间的相互作用产生的巨大摩擦力将尺寸较大的硅材料研磨成纳米尺寸的粉末。球磨法的杂质含量高,粒径分布不能有效控制,后处理比较繁琐。

发明内容
本发明针对现有技术的上述不足,提供一种纯度高、粒径分布均匀,分散性好,活性高,并且为球形的硅微粉的生产方法。为了解决上述技术问题,本发明采用的技术方案为一种纳米硅粉的生产方法,制备步骤包括( I)将粗的硅粉放入送粉器中,对送粉器系统抽真空,并充入惰性气体;(2)启动等离子体喷涂系统,调节等离子喷枪的电流和电压使得等离子喷枪的功率达到预定值;(3)启动送粉器,使粗的硅粉在气体输送下穿过等离子喷枪的等离子弧,粗的硅粉经过等离子弧几千度甚至上万度的瞬间加热气化,成为硅蒸气,在冷却釜中,硅蒸气冷却下来形成纳米硅粉,一部分沉积下来,另外一部分纳米硅粉在气体的带动下经过粉体过滤器后,硅粉被收集下来,气体被排空或冷却后循环使用。本发明步骤(I)所述的粗硅粉为粒径f 50微米的粗硅粉。本发明步骤(2)所述的等离子喷枪的电流范围为7(Γ250Α,电压为10(T200V。本发明步骤(3)所述的送粉器的送粉量为O. 5 15Kg/h。本发明步骤(3)所述的送粉器输送硅粉的气体为氩气、氢气、氦气等中的一种,等离子工作气体为氩气、氢气、氦气等的一种或两种以上的混合气体。
本发明纳米硅粉的生产方法的详细过程还可描述如下将粗的硅粉放入送粉器中,对系统抽真空至_80KPa,并充入氩气进行冲洗,直到系统内为纯氩气环境;启动等离子体喷涂系统,调节等离子工作气体的压力为O. 2^0. 6MPa,逐步调节等离子工作气体的流量,使等离子喷枪的电压为10(T200V,同时调节等离子喷枪的电流为7(Γ250Α,使等离子喷枪的功率达到预定值,功率稳定后,启动送粉器,使粗的硅粉在氩气气体输送下,通过一个连接送粉器和等离子喷枪的管子进入等离子喷枪,并穿过等离子弧。进入等离子喷枪的管路为不锈钢管,喷枪外的管路为透明PU管。粗的硅粉经过等离子弧几千度甚至上万度的瞬间加热汽化,成为硅蒸汽,在冷却釜中,硅蒸汽冷却下来,生成纳米硅粉。硅粉和冷却气体经过粉体过滤器后,硅粉被收集下来,气体排空或冷却后循环使用。在生产结束前,先停止送粉,使等离子喷枪再运行一定时间,送粉器的气体要运行到等离子喷枪关闭为止。这样保证送粉器与喷枪之间的管路内的粉能够完全转变成纳米硅粉。生成的纳米硅粉为淡黄色粉末或黄褐色,颜色随粒径的增大而加深。透射电镜下观察为球形,平均粒径可在2(Tl00nm间调节。本发明制备的纳米硅粉由于采用 的原料为纯硅粉,且也不经过机械球磨,不会与球磨珠子之间产生摩擦而引入杂质,因此具有纯度高、粒径分布均匀,分散性好,活性高的优点。
制备的纳米硅粉的透射电镜图。

图2本发明纳米硅粉制备方法的工艺流程图。
具体实施例方式下面通过实施例进一步详细描述本发明,但本发明不仅仅局限于以下实施例。实施例I、将粒径为30微米的硅粉放入送粉器中,对系统抽真空至_80KPa,并充入氩气进行冲洗,直到系统内为纯氩气环境;等离子喷枪的工作气体为氩气和氢气,调节其流量比例为I :4,启动等离子体喷涂系统,电流设定为245A,使等离子喷枪的功率达到130kw,待等离子喷枪的等离子弧稳定后,启动送粉器,送粉速率为4. 6Kg/h。粗的硅粉在氩气气体输送下,通过一个连接送粉器和等离子喷枪的管子进入等离子喷枪,并穿过等离子体弧;进入等离子喷枪的管路为不锈钢管,喷枪外的管路为透明PU管;粗的硅粉经过等离子弧几千度甚至上万度的瞬间加热汽化,成为硅蒸汽,硅蒸汽在氩气的携带下进入冷却釜在冷却釜中,硅蒸汽冷却下来,生成纳米硅粉得到收集,仍有部分随氩气携带的硅粉进入粉体过滤器后,硅粉被收集下来,氩气被排空或冷却后循环使用。在生产结束前,先停止送粉,使等离子喷枪再运行一定时间,送粉器的气体要运行到等离子喷枪关闭为止。这样保证送粉器与喷枪之间的管路内的粉能够完全转变成纳米硅粉。生产所得的纳米硅粉为淡黄色球形粉末,比表面积为52. 6m2/g,平均粒径为49纳米。实施例2、将粒径为15微米的硅粉放入送粉器中,对系统抽真空至_80KPa,并充入氩气进行冲洗,直到系统内为纯氩气环境;等离子喷枪的工作气体为氩气和氢气,调节氩气和氢气的流量为I :4,启动等离子体喷涂系统,电流设定为245A,使等离子枪的功率达到130kw,待等离子喷枪的等离子弧稳定后,启动送 粉器,送粉器的速率为4. 6Kg/h,后续工序同实施例I。生产所得的纳米硅粉为淡黄色球形粉末,比表面积为81. 2m2/g,平均粒径为32nm。
权利要求
1.一种纳米硅粉的生产方法,其特征在于制备步骤包括 (1)将粗的硅粉放入送粉器中,对送粉器系统抽真空,并充入惰性气体; (2)启动等离子体喷涂系统,调节等离子喷枪的电流和电压使得等离子喷枪的功率达到预定值; (3)启动送粉器,使粗的硅粉在气体输送下穿过等离子喷枪的等离子弧,粗的硅粉经过等离子弧几千度甚至上万度的瞬间加热气化,成为硅蒸气,在冷却釜中,硅蒸气冷却下来形成纳米硅粉,一部分沉积下来,另一部分硅蒸气冷却下来形成纳米硅粉在气体的带动下经过粉体过滤器后,硅粉被收集下来,气体被排空或冷却后循环使用。
2.根据权利要求I所述的纳米硅粉的生产方法,其特征在于步骤(I)所述的粗硅粉为粒径50微米的粗娃粉。
3.根据权利要求I所述的纳米硅粉的生产方法,其特征在于步骤(2)所述的等离子喷枪的电流范围为7(Γ250Α,电压为10(T200V。
4.根据权利要求I所述的纳米硅粉的生产方法,其特征在于步骤(3)所述的送粉器的送粉量为O. 5 15Kg/h。
5.根据权利要求I所述的纳米硅粉的生产方法,其特征在于步骤(3)所述的送粉器输送娃粉的气体为IS气、氢气、氦气中的一种或两种以上的任意混合。
6.根据权利要求I所述的纳米硅粉的生产方法,其特征在于所述的等离子喷涂系统其等离子的工作气体为氩气、氢气、氦气中的一种或两种以上的任意混合。


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